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金相分析旨在观察材料内部显微组织。为获得平整、无划痕且能清晰显示晶界与相结构的表面,须严格遵循三步流程:研磨 → 抛光 → 腐蚀。
一、取样与镶嵌
样品尺寸应适配夹具(直径10-30mm,高10-15mm)。用慢速切割机配合冷却液取样,避免砂轮高温烧伤组织。小、薄或不规则样品(线材、薄片等)需热镶嵌(电木粉)或冷镶嵌(环氧树脂),确保表面与镶嵌料紧密贴合无缝隙。
二、研磨(逐级细化,消除切割损伤层)
粗磨(P120-P400): 用流动水冷却,样品垂直压在砂纸上沿单一方向移动,至原粗划痕完全消失。
细磨(P800→P1200→P2000→P4000): 每次换砂纸必须彻底冲洗,防止粗颗粒带入。研磨方向旋转90°,观察前一道划痕被完全覆盖。力度均匀并逐渐减小,*后一道(P4000)几乎轻压即可。
三、抛光(获得镜面光洁度)
粗抛光: 呢绒织物+3-6μm金刚石悬浮液+冷却润滑剂。样品沿盘径方向旋转,逆抛光盘方向,压力适中,约3-5分钟至无肉眼划痕。
精抛光: 丝绒织物+0.05-1μm氧化铝或0.05μm二氧化硅悬浮液。极小压力,样品贴附盘面,1-3分钟。*终效果:100倍镜下视野干净无划痕,表面呈镜面反光。
⚠️ 抛光后立即用流动水+无水乙醇冲洗,冷风吹干。
四、腐蚀(显现组织衬度)
利用化学试剂对不同晶面的选择性腐蚀速率差异显示组织。
材料 | 常用试剂 |
碳钢/铸铁 | 4%硝酸酒精(Nital) |
不锈钢 | 王水(HCl:HNO₃=3:1) |
铝合金 | 0.5-2% HF水溶液 |
铜合金 | 氨水+双氧水 |
操作: 棉球蘸试剂均匀擦拭表面,切勿往复擦拭。镜面均匀失去光泽或出现彩色薄膜时,迅速用大量流动水冲洗,再用无水乙醇脱水、冷风吹干。
腐蚀不足→重抛再腐蚀;腐蚀过深→从细磨重新开始。
五、检验与存档
明场/暗场/偏光下观察,应清晰可见晶界、相界、夹杂物及裂纹。
严禁手指触摸观察面
未观察时放干燥器或滴防锈油(钢铁)保存
长久保存建议喷透明清漆
总结表
步骤 | 工具/磨料 | 目标 | 时间 |
粗磨 | P120-P400 水砂纸 | 平整,去变形层 | 1-2min |
细磨 | P800-P4000 水砂纸 | 去除粗划痕 | 3-5min |
粗抛 | 3-6μm 金刚石 | 消除细磨划痕 | 2-3min |
精抛 | 0.05μm 二氧化硅 | 无划痕镜面 | 1-2min |
腐蚀 | 对应化学试剂 | 显现组织 | 秒~10秒 |
掌握此流程,是获得高质量金相照片的**步。
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【责任编辑】超级管理员